全自动氮吹仪是实验室样品前处理(如农药残留、环境污染物检测)中实现微量样品快速浓缩的核心设备,通过可编程控制的氮气吹扫、加热恒温、自动终点判断等功能,将传统旋转蒸发需要数小时的浓缩过程缩短至10-30分钟(视样品体积而定),且能同时处理96个样品(微孔板模式),极大提升实验效率。其工作过程需精准控制氮气流量、加热温度与吹扫时间,确保目标物回收率≥90%(RSD≤5%)。?
一、工作前的核心准备?
(一)设备状态核查与耗材适配?
仪器基础检查?
气路系统:氮气钢瓶压力(≥0.2MPa,通过减压阀降至0.1-0.15MPa),连接管路无泄漏(用肥皂水检测接口,无气泡产生),流量计校准(误差≤±5%);?
加热模块:铝制加热块(温度均匀性±1℃)无变形,孔位与样品容器匹配(如1.5mL离心管对应Φ10mm孔,50mL烧杯对应Φ30mm孔),温控传感器响应正常(设定30℃,实测偏差≤0.5℃);?
机械臂与针阵列:自动升降针架(行程0-100mm)运行顺畅(无卡顿),氮吹针(内径0.5-1mm)无堵塞(用通针清理),针间距与样品孔位对齐(偏差≤1mm)。?
耗材与样品准备?
容器选择:挥发性样品用螺口离心管(带硅胶垫防挥发),大体积样品用圆底烧瓶(配合适配器固定),避免使用平底容器(加热不均);?
样品预处理:按方法要求添加提取液(如乙腈、正己烷),离心(10000rpm,5分钟)取上清,确保无悬浮物(避免堵塞氮吹针),每管样品体积≤容器容积的2/3(防止溢出)。?
(二)参数预设与环境控制?
关键参数设定?
温度控制:根据溶剂沸点设定(如甲醇沸点64.7℃,加热温度50-55℃,低于沸点5-10℃防暴沸),通过触摸屏输入(精度±1℃);?
氮气流量:按样品体积调节(1.5mL样品用0.5-1L/min,50mL样品用2-3L/min),流量过大会导致目标物损失,过小则延长浓缩时间;?
终点设置:体积终点(如浓缩至0.5mL)或时间终点(如20分钟),部分型号支持光学终点检测(通过透光率判断液面,精度±0.05mL)。?
环境要求?
通风与防爆:放置在通风橱内(抽风量≥1m/s),避免溶剂蒸气聚集,周围禁止明火(氮气为惰性气体,但溶剂多易燃);?
水平与防震:仪器需水平放置(水平度误差≤0.5mm/m),远离离心机等振动源(防止样品溅出),工作台承重≥50kg(含样品与试剂)。?

二、全自动氮吹仪运行全流程?
(一)样品加载与程序启动?
样品阵列放置?
定位规范:将样品管按顺序放入加热块孔位(编号与软件对应),确保管口高于加热块表面5-10mm(避免加热导致管内压力过大),用托盘固定(防止倾倒);?
针架校准:在软件中选择样品类型(如“96孔板”“12位离心管”),仪器自动校准氮吹针位置(针尖对准样品管中心,距液面初始高度5mm)。?
程序运行启动?
方法保存:将预设参数(温度、流量、时间)保存为方法文件(如“农药残留检测法”),下次使用直接调用(避免重复设置);?
启动流程:点击“开始”→仪器自检(气路、温度、机械臂)→加热模块升温至设定值→氮气阀打开(流量稳定)→机械臂带动氮吹针下降至液面上方→按程序计时浓缩,全程无需人工干预。?
(二)浓缩过程监控与调整?
关键阶段监测?
初期阶段(体积>5mL):观察氮气吹扫形成的凹液面(稳定无飞溅),若样品起泡(如含表面活性剂),降低加热温度5℃或减小流量;?
终点前阶段(体积<1mL):自动降低氮气流量(如从2L/min降至0.5L/min),避免过度浓缩(干渣会导致目标物难以溶解),光学检测型号此时启动液面监测(每10秒扫描1次)。?
异常处理机制?
泄漏报警:若某样品管密封不严(溶剂蒸气浓度超标),仪器自动识别(通过挥发性气体传感器)并暂停该通道氮气(其他通道继续运行),屏幕提示“样品泄漏,检查管盖”;?
温度失控:加热块温度超过设定值10℃时,立即切断加热电源,氮气持续吹扫(防止样品焦化),同时发出声光报警(需人工排查温控故障)。?
三、运行结束与后续处理?
(一)系统复位与样品收集?
程序终止操作?
自动复位:达到终点后,氮吹针自动升起(复位至初始位置),氮气阀关闭,加热模块停止加热,屏幕显示“完成”并蜂鸣提示;?
样品取出:待加热块降温至40℃以下(避免烫伤),用镊子取出样品管(禁止直接用手触摸管壁),记录浓缩后体积(与设定终点偏差应≤0.1mL)。?
复溶与转移?
定容操作:按检测方法加入定容液(如1mL甲醇),涡旋混匀(30秒)使残留物溶解,必要时超声处理(5分钟);?
过滤转移:用0.22μm滤膜过滤至进样瓶(去除颗粒物),标记样品信息(编号、浓缩日期),4℃冷藏保存(≤24小时上机检测)。